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COD快速測(cè)定儀簡(jiǎn)要介紹

來(lái)源:愛(ài)儀器儀表網(wǎng)  發(fā)布時(shí)間:17-02-27 14:35  作者:ai1718  瀏覽次數(shù):1368  分類:技術(shù)文章

COD快速測(cè)定儀采用開(kāi)管回流加熱消解或密封消解法。利用單片機(jī)測(cè)定儀技術(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理計(jì)算出溶液中COD的含量。

COD快速測(cè)定儀

1.主要功能

COD快速測(cè)定儀由消解器和主機(jī)組成,可準(zhǔn)確測(cè)定地表水、中水、城市污水及工業(yè)廢水的COD值。主機(jī)內(nèi)存99條曲線,可自行修訂、保存,為用戶測(cè)定多項(xiàng)指標(biāo)提供保存曲線隨時(shí)更改并保存,可存儲(chǔ)999個(gè)數(shù)據(jù)(*保存測(cè)定時(shí)間、數(shù)據(jù))。


2.技術(shù)性能

測(cè)定范圍:COD 5~5000mg/L(分段取樣,數(shù)據(jù)直讀)

溫度精度:±0.5℃

消解溫度:65~190℃(連續(xù)可調(diào))

測(cè)定精度:COD ±5%(污水) ±10%(地表水)


3.儀器簡(jiǎn)介

(1)主機(jī)操作面板

   連華科技

   空白1打印2通信3測(cè)量4

   曲線5時(shí)間6查看7保存8

   校正9▲設(shè)置·▼

   置零0取消刪除確定

   主機(jī)操作面板說(shuō)明

   空白/l 空白溶液置滿  

   打印/2 打印當(dāng)前數(shù)值

   通信/3 將當(dāng)前測(cè)定數(shù)據(jù)或歷史數(shù)據(jù)上傳至計(jì)算機(jī) 

   測(cè)量/4 儀器測(cè)定狀態(tài)   

   曲線/5 進(jìn)行選擇曲線

   時(shí)間/6 查看當(dāng)前時(shí)間

   查看/7 查看歷史數(shù)據(jù)

   保存/8 保存當(dāng)前測(cè)定數(shù)據(jù)

   校正/9 標(biāo)樣校正,自動(dòng)修改曲線

   置零/0 黑體置零塊置零

   ▲/▼ 在進(jìn)行選擇性任務(wù)時(shí)使用,例如選擇血線等

   設(shè)置· 對(duì)儀器參數(shù)置新進(jìn)行恪改時(shí)使用

   取消 中斷當(dāng)前操作返回初始狀態(tài)

   刪除 修改數(shù)據(jù)時(shí),先要按此鍵進(jìn)行數(shù)據(jù)清除

   確定 操作認(rèn)可鍵,在選擇曲線和設(shè)置參數(shù)過(guò)程中使用

(2)消解器操作面板

   2分鐘10分鐘x分鐘▲

   ▼

   消解器操作面板說(shuō)明

   10分鐘 10分鐘定時(shí)

   2分鐘 2分鐘定時(shí)

   x分鐘 自行設(shè)定定時(shí)時(shí)間

   ▲/▼ 調(diào)節(jié)設(shè)定溫度


4.操作步驟

(1)實(shí)驗(yàn)器具的準(zhǔn)備

編號(hào)名稱規(guī)格數(shù)量作用

  1蒸餾水--2500mL用于溶解固體試劑、稀釋液體

  2硫酸分析純600mL用于溶解固體

  3燒杯100mL1溶解D試劑時(shí)容器

  4燒杯1000mL1溶解E試劑時(shí)容器

  5移液管5mL/1mL3取夜準(zhǔn)確量取水樣和試劑

  6吸耳球中號(hào)1配合移液管

  7量筒100/500mL1量取溶液

  8攪拌棒玻璃攪拌液體

  9反應(yīng)管耐高溫12水樣加試劑在管中反應(yīng)

  10冷卻槽10孔1反應(yīng)后冷卻

  11比色皿30mm4比色

  12定量器1mL1半自動(dòng)定量試劑D

  13定量器5mL1半自動(dòng)定量試劑E

  14茶色瓶(細(xì)口)500mL1存儲(chǔ)多余E試劑

  15鄰苯二甲酸氫鉀分析純5g自校準(zhǔn)儀器

  每次在實(shí)驗(yàn)之前,必須將反應(yīng)試管、比色皿、取量的玻璃用具進(jìn)行清洗(對(duì)結(jié)果要求比較嚴(yán)格的*好在1:10 HNO3溶液中浸泡1小時(shí)后清洗烘干備用),保證各用具在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不會(huì)影響數(shù)值。


(2)試劑的配制

  將隨機(jī)配帶的固體試劑,配置成液體試劑分別裝入5mL和1mL隨機(jī)配帶的定量瓶中待用。試劑具體的配制方法如下:

  試劑的制備:

  小瓶(100個(gè)樣):將一瓶固體粉狀E試劑放于1000mL燒杯中,加入500mL硫酸(AR,比重為1.84),過(guò)夜或微熱即可溶解,搖勻后移入500mL棕色細(xì)口瓶中。

  大瓶(500個(gè)樣):將一瓶固體粉狀E試劑放入盛有2000mL硫酸(AR,比重為l.84)的瓶中,過(guò)夜或微熱即可溶解,搖勻后備用。

  試劑的制備:

  小瓶(100個(gè)樣):將一瓶固體粉狀D試劑放于100mL燒杯中,加入75mL蒸餾水。在不斷攪拌下加入5mL硫酸直至溶解后,移入細(xì)口瓶中備用。

  大瓶(500個(gè)樣):將一瓶固體粉狀D試劑放于500mL燒杯中,加入348mL蒸餾水,在不斷攪拌下加人22mL硫酸直至溶解,移入細(xì)口瓶中備用。

  注意:將配制好的試劑移入細(xì)口瓶中備用。盛放D試劑容器應(yīng)用橡膠塞或蓋,請(qǐng)勿使用玻璃磨口塞;盛放E試劑用細(xì)口瓶裝,封口以防濃硫酸吸入空氣中水分!

  廠家隨機(jī)配帶了5mL和1mL兩種型號(hào)定量器,主要用來(lái)量取試劑。在初次使用前,必須對(duì)其進(jìn)行調(diào)整。方法如下:

  a. 將定量帽壓到*低部,然后擰住滑動(dòng)塊,使滑動(dòng)塊的下沿對(duì)準(zhǔn)0.7mL或4.8mL的刻度(定量器上有2個(gè)刻度,以靠頂部的刻度為準(zhǔn)),再將滑動(dòng)塊擰緊固定;

  b. 將配置好的試劑分別倒入底瓶中;

  c. 將定量器分別放入底瓶中。將活塞提到*高再壓到底,此時(shí)流出的溶液體積*是所定容積。注意在初次用時(shí),應(yīng)將液體中的氣體排出。


(3)標(biāo)樣的配制

  當(dāng)檢測(cè)儀器的性能或校正儀器時(shí),必須用到標(biāo)準(zhǔn)樣。通常可以從環(huán)保部門購(gòu)買,或者可以自己配制,具體方法如下:

  準(zhǔn)確稱取干燥的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g(在120℃下烘干2小時(shí),放在干燥器中冷卻),定容到1000mL的蒸餾水中。此溶液的COD值為500mg/L。


(4)樣品消解

  a. 打開(kāi)消解器開(kāi)關(guān),綠色屏幕顯示165℃,紅色屏幕的數(shù)字開(kāi)始向上變化,表示開(kāi)始升溫,當(dāng)溫度經(jīng)過(guò)10~30分鐘后,紅色數(shù)字同樣顯示165℃時(shí);消解器會(huì)發(fā)出蜂鳴聲來(lái)提醒用戶,溫度已經(jīng)準(zhǔn)備好,可以使用,按[▲]鍵或[▼]鍵停止蜂嗚。

  b. 量取2.5mL的蒸餾水放入0號(hào)反應(yīng)管,再量取2.5mL水樣放入1號(hào)反應(yīng)管中,分別向兩只反應(yīng)管中同時(shí)加入0.7mL的D試劑,再分別向兩個(gè)管中加入4.8mL的E試劑,搖勻后放入消解器中,按[10分]鍵(管中液體一定要均勻,否則會(huì)造成噴濺)。

  c. 此時(shí)打開(kāi)COD測(cè)定儀主機(jī)開(kāi)關(guān),進(jìn)行預(yù)熱(儀器上方蓋必須為閉合狀態(tài))。

  d. 當(dāng)10分鐘到,消解器發(fā)出蜂鳴聲表示消解完畢,取出反應(yīng)管放入冷卻槽的空冷架上空冷2分鐘。向兩支反應(yīng)管中分別加入2.5mL蒸餾水混勻(一定要搖勻)后,依次放入水冷槽中冷卻至室溫(約2分鐘)。如一次做樣多,使水冷槽中冷卻水升溫,需重新?lián)Q自來(lái)水,使反應(yīng)管徹底冷卻到室溫。

  將黑體置零塊取出,將1號(hào)比色皿放入比色槽后,閉合上蓋,此時(shí)屏幕中“C=”后顯示的數(shù)據(jù)即為測(cè)定數(shù)值。記錄此數(shù)據(jù)后,更換1號(hào)比色皿,繼續(xù)比色,測(cè)定其他水樣。


5.注意事項(xiàng)

(1)實(shí)驗(yàn)之前須對(duì)主機(jī)進(jìn)行預(yù)熱,通常開(kāi)機(jī)預(yù)熱時(shí)間在15~20分鐘為益,為了保證儀器壽命和穩(wěn)定性,比色完成后及時(shí)關(guān)閉。

(2)D試劑使用的定量器,時(shí)間長(zhǎng)了容易粘住。如一周內(nèi)不用時(shí)可用蒸餾水沖洗干凈。

(3)在操做中為選到C值的準(zhǔn)確性和同一性,在每次用空白進(jìn)行置滿和零時(shí),打開(kāi)(閉合)比色欄蓋子T值*算是顯示為0(100)都需要重新置滿和置零一次:進(jìn)行比色時(shí),比色皿*好統(tǒng)一靠在比色欄的同一位置。

(4)實(shí)驗(yàn)用過(guò)的反應(yīng)管,無(wú)須用洗滌劑沖洗,一般先用自來(lái)水,后用蒸餾水沖洗烘干備用,以防洗滌劑粘在內(nèi)壁,影響測(cè)定結(jié)果。

(5)對(duì)于多個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定時(shí),將測(cè)過(guò)的比色皿中溶液從一角倒掉,用蒸餾水清洗后小心甩凈,即可倒入新的待測(cè)溶液,由此引入的誤差在允許范圍之內(nèi),為了使誤差減得更小,測(cè)定時(shí),水樣的COD值可從小往大做。反應(yīng)液倒入比色皿后,因有細(xì)小氣泡上浮,影響數(shù)顯波動(dòng),當(dāng)數(shù)字穩(wěn)定后,再讀數(shù)。

(6)比色測(cè)定之前,應(yīng)檢查比色皿看窗是否干凈,除了目測(cè)外,可檢查每個(gè)比色皿的光密度A,測(cè)其相對(duì)值是否一致。從比色皿倒溶液時(shí),不要將溶液濺到比色皿透光的看窗上。

(7)反應(yīng)管在消解時(shí)發(fā)生噴濺時(shí),可能由以下原因引起:

 ?、?配置完試劑E后,沒(méi)有及時(shí)移入細(xì)口瓶,在空氣中放置時(shí)間太長(zhǎng);

  ② 水樣加入試劑后,沒(méi)有充分搖勻,液體分層;

 ?、?硫酸純度不夠(要求分析純以上)。


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